巧克力脂肪含量的測(cè)定-低場(chǎng)核磁共振法
巧克力是一種高熱量食品,很多人都喜歡吃巧克力,其中蛋白質(zhì)含量偏低,脂肪含量偏高。雖然巧克力有不少好處,但是因?yàn)樗母邿崃靠蓪?dǎo)致肥胖。
巧克力中脂肪含量是衡量其質(zhì)量的重要理化指標(biāo)。目前,對(duì)于巧克力脂防含量測(cè)定的具體方法沒(méi)有明確的規(guī)定。不同的檢驗(yàn)方法得到的檢驗(yàn)結(jié)果存在差異。常用的巧克力脂防含量的測(cè)定方法有:索氏抽提法、酸水解法、低場(chǎng)核磁共振法等。長(zhǎng)期的實(shí)驗(yàn)工作證明索氏抽提法和酸水解法對(duì)于巧克力制品中脂肪含量測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值相比都不甚理想。
索氏抽提法巧克力脂肪含量的測(cè)定:
索氏抽提法主要是用乙迷或石油醚等有機(jī)溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),除脂防外還含有色素、揮發(fā)油、蠟等物質(zhì),稱為粗脂肪。此外,索氏抽提法不適用于含糖量過(guò)高的食品,因?yàn)?,食品中的糖分?huì)隨著乙迷等溶劑被抽提到接收瓶中,致使測(cè)定值偏高。而巧克力制品正是含糖量較高的食品,在用索氏抽提法時(shí)會(huì)導(dǎo)致最后結(jié)果偏離真實(shí)值。一個(gè)重要的原因是巧克力制品中含有奶粉,其中的乳脂肪在抽提時(shí)不能被乙迷所溶解,這又造成結(jié)果的誤差。
酸水解法巧克力脂肪含量的測(cè)定:
酸水解法適用于加工食品和結(jié)塊的不溶性樣品,以及不易除去水分的樣品。其利用強(qiáng)酸破壞蛋白質(zhì),纖維素等,使脂肪游離出來(lái),再用乙迷提取。選用此法時(shí),強(qiáng)酸可以打破巧克力制品中乳脂球膜,使乳脂肪游離出來(lái),稱之為總脂肪。但是,由于巧克力制品中含糖量較高,同樣也會(huì)影響檢驗(yàn)結(jié)果。另外,酸水解法由于人為主觀因素會(huì)帶來(lái)“在吸取醚層時(shí),因界面不清晰,導(dǎo)致吸得不完荃或吸出黑色水分的結(jié)果",在最后揮散乙迷烘干后的最后測(cè)定值或多或少的偏離真實(shí)值,影響檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度。
低場(chǎng)核磁共振法巧克力脂肪含量的測(cè)定:
低場(chǎng)核磁法是基于巧克力產(chǎn)品中脂肪含量與采集到的NMR信號(hào)強(qiáng)度成正比,通過(guò)將每克樣品的NMR信號(hào)對(duì)應(yīng)于脂肪含量進(jìn)行定標(biāo),即可定量未知樣品中的脂肪含量。
使用自旋回波序列進(jìn)行測(cè)量,圖一是自旋回波序列與檢測(cè)到的核磁信號(hào)。在90度射頻脈沖后t1處測(cè)量了自由感應(yīng)衰減(FID)NMR信號(hào)。此時(shí)信號(hào)幅度(A1)與樣品的固相和液相(基質(zhì)和油分)中的H質(zhì)子數(shù)成正比。180度脈沖后,檢測(cè)自旋回波信號(hào)幅度為A2,此時(shí)固相的信號(hào)已經(jīng)衰減為0,A2僅為油的信號(hào),A2與樣品的脂肪量成正比,從而進(jìn)行定量測(cè)量。
使用3~6個(gè)已知脂肪含量的樣品進(jìn)行定標(biāo)后,未知樣品可在30秒~3分鐘鐘內(nèi)完成測(cè)試。測(cè)試過(guò)程快速無(wú)損,可實(shí)現(xiàn)工業(yè)在線過(guò)程測(cè)試。
推薦儀器:PQ001系列低場(chǎng)核磁共振分析儀